Prepare la muestra
Elija el solvente
Es más que probable que se encuentre con una RMN moderna que requiera que utilice un disolvente deuterado. Esto significa que en lugar de tener una pequeña molécula con hidrógenos, los hidrógenos se han sustituido por deuterio. Si la RMN que está utilizando tiene un programa de adquisición automática, la máquina utiliza el disolvente deuterado como referencia.
Se utilizan para que no necesite ejecutar un estándar cada vez que obtenga espectros de RMN. El más común disolvente deuterado es D 2 O . Si está ejecutando sus espectros como parte de un laboratorio de química orgánica, también puede usar CDCl 3 , d- cloroformo.
Cantidad a utilizar
La cantidad de sólido o líquido es una consideración basada en la concentración. Esto significa que cuanto mayor sea el peso molecular de la molécula que se desee utilizar para obtener un espectro de RMN, mayor será la masa en miligramos necesaria para disolver. Cualquiera que sea la cantidad de material que disuelva, no debe usar más de 1 ml de disolvente deuterado.
A menudo, es posible que le preocupe el material que debe utilizar para obtener la muestra. Si ese es el caso, es perfectamente factible retener la muestra que disolvió y luego recuperarla por evaporación del sólido o recristalización en el tubo de RMN.
En el tubo
Asegúrese de que toda la muestra esté limpiamente disuelta y que no haya sólidos suspendidos en la solución o precipitados en el fondo del tubo. Si hay un material sólido, existen dos métodos habituales para obtener una solución homogénea transparente: filtración y centrifugación.
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Filtración
Prepare una pipeta Pasteur con un tapón de algodón y 0,5 mm de gel de sílice o alúmina como fase estacionaria. Cargue la muestra en el solvente deuterado en la columna seca. La punta de la pipeta debe mantenerse de modo que drene directamente en un tubo de RMN. A menudo es ventajoso utilizar una pipeta para forzar la solución a través de la columna.
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A veces, puede encontrar una situación en la que los sólidos en suspensión estén demasiado finamente divididos para filtrar fácilmente con una columna en miniatura. En ese caso, no fuerce la mezcla a través de la columna con una pipeta. Deje que la fase móvil de la columna lleve su muestra usando la gravedad.
Centrifugación
Si hay una gran cantidad de precipitado, tape el tubo de RMN. Selle el tubo de RMN y la tapa del tubo con parafilm para evitar que la tapa gotee. Prepare un contrapeso llenando un tubo de RMN separado con el mismo disolvente y el mismo volumen. (El solvente, en este caso, no tiene que ser un solvente deuterado). El contrapeso también debe sellarse con parafilm. Agite el tubo de RMN con su muestra e invierta rápidamente el tubo.
Ahora debería tener la mayor parte de la acumulación sólida hacia el extremo de la tapa. Ambos tubos entran en la centrífuga en soportes de tubos opuestos con las tapas hacia dentro dentro de los soportes. Después de uno o dos minutos, su muestra estará libre de precipitados. Para obtener los mejores resultados, retire el parafilm de su tubo de muestra.
Los dos espectros de RMN más comunes se toman en 1 H y 13 C . Aunque es posible que se encuentre con otros núcleos, si está obteniendo espectros para un laboratorio de enseñanza de pregrado, es casi seguro que estos sean los únicos tipos al que estará expuesto.
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Analizar los espectros
1 H RMN
La RMN de protones es el núcleo predeterminado de los instrumentos de RMN. Estos espectros varían principalmente entre δ12 ppm y δ0 ppm. Un espectro de 1 H NMR proporciona inmediatamente cuatro tipos de información:
- La posición de la banda de absorción le proporciona el grupo funcional probable al que está unido un átomo de hidrógeno.
- Un patrón de división de un pico de absorción revela cuántos hidrógenos vecinos están unidos a cada carbono no equivalente directamente adyacente a un entorno de hidrógeno específico.
- La integración del área debajo de cada pico de absorción establece la proporción de hidrógenos presentes en comparación con la proporción de cualquier otro hidrógeno presente en otro entorno no equivalente.
- Los patrones de acoplamiento JJ identifican de forma única qué hidrógenos se acoplan a qué hidrógenos adyacentes cuando tienen la misma distancia entre divisiones de picos.
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13 C RMN
La RMN de carbono requiere una mayor concentración de muestra porque los núcleos de 13 C son abundantes solo en un 1,1%. Por lo general, la obtención de espectros requiere más exploraciones y, en consecuencia, lleva más tiempo obtener espectros útiles.
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La mejor información disponible de 13 C NMR es el número de entornos de carbono y el grupo funcional probable al que está unido cada carbono.
Resumen de la lección
Prepare su muestra de RMN eligiendo un solvente deuterado apropiado en el que la muestra sea altamente soluble. Si todavía queda algo sólido suspendido en la solución, puede filtrar el sólido con una microcolumna de pipeta Pasteur. Otro método consiste en centrifugar el sólido en la parte superior del tubo de RMN.
1 H NMR es el experimento más común. Puede deducir la estructura de un compuesto orgánico a partir de: frecuencia de absorción máxima, patrones de división de los picos, integración del área bajo los picos ypatrones de acoplamiento 1 H – 1 H.
¿Qué planteó Platón en su Teoría de las formas?
13 C RMN establece el número de núcleos entornos de carbono no equivalentes.
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