Cromatografía de gases y espectrometría de masas

Publicado el 18 septiembre, 2020

Identificación de compuestos químicos: descripción general de GC-MS

¿Alguna vez tomó un artículo del estante de la tienda de comestibles y se preguntó exactamente cuánto de cada ingrediente contenía ese artículo? Los científicos a menudo se enfrentan a un dilema similar. Es posible que necesiten conocer todos los ingredientes (o productos químicos) y en qué cantidad se utilizan para crear una mezcla química. Se puede utilizar un método instrumental llamado espectrometría de masas por cromatografía de gases para ayudar a abordar este problema.


Ejemplo de una máquina GC-MS
gcms

La espectrometría de masas por cromatografía de gases , o GC-MS, es una técnica analítica utilizada para separar, identificar y cuantificar mezclas químicas. Con solo mirar su nombre, es posible que haya deducido que GC-MS es una combinación de dos técnicas.

  1. La primera parte es la cromatografía de gases , que se utiliza para separar físicamente la mezcla en productos químicos individuales puros de acuerdo con su punto de ebullición (la temperatura a la que un líquido se convierte en gas o vapor.
  2. La segunda parte, espectrometría de masas , se utiliza para identificar y cuantificar cada sustancia química que se separa mediante cromatografía de gases.

¿Qué muestras se analizan habitualmente con un GC-MS? Las mezclas típicamente complejas, como el aire que respiramos y el agua que bebemos, se analizan comúnmente en busca de compuestos en cantidades muy pequeñas o trazas. Al usar GC-MS, puede descubrir no solo lo que está presente en una muestra, sino compararlo con un estándar. Un estándar es una muestra que tiene una cantidad o concentración conocida.

Comprensión del cromatógrafo de gases

Una característica de una muestra utilizada en GC-MS es su capacidad para ser de naturaleza volátil y estable a altas temperaturas. La cromatografía de gases se basa en cinco componentes principales: fase móvil, puerto de inyección, fase estacionaria, detector y un sistema de registro de datos.

  • La fase móvil o fase “móvil” es un gas, generalmente helio (pero a veces nitrógeno o hidrógeno) que se utiliza para llevar la mezcla de muestra a la fase estacionaria.
  • El puerto de inyección es donde se inyecta la muestra para su análisis. En este sitio, la temperatura es de alrededor de 150-250 ° C, por lo que la muestra líquida puede volverse volátil y pasar de un líquido a un vapor. ¿Por qué el líquido debería ser un vapor en este punto? Para asegurarse de que el gas portador pueda transportar esta muestra volátil a través del GC.
  • La fase estacionaria es una sustancia sólida dentro de un tubo llamado columna. Es sobre lo que se puede adsorber la mezcla líquida (transportada por la fase móvil). La adsorción, que no debe confundirse con la absorción, ocurre cuando una molécula de líquido o gas se adhiere a una superficie sólida. La velocidad a la que la muestra viaja a través de la columna depende de las propiedades físicas del peso molecular y el punto de ebullición. Por ejemplo, los compuestos pesados ​​con altos puntos de ebullición generalmente viajan mucho más lento que los compuestos de bajo peso molecular con bajos puntos de ebullición.

Ejemplo de moléculas líquidas que pasan a través de una columna
fase estacionaria gcms
  • El tubo detector es lo que mide los productos químicos individuales que se liberan de la columna.
  • El registrador traza lo que se detecta de los detectores en función de las señales que se reciben. Esta salida de grabación se llama cromatógrafo.

Diseño esquemático de cómo funciona GC-MS
gcms

Si se usa la cromatografía de gases para separar los compuestos y reportar estos hallazgos como un cromatógrafo, ¿qué podemos usar para identificar y cuantificar estos hallazgos? ¡Aquí es donde el espectrómetro de masas viene al rescate!

Todo sobre el espectrómetro de masas

La espectrometría de masas es una técnica utilizada para medir la relación masa / carga (relación MZ) de las moléculas que están presentes en una muestra. Después de que un compuesto individual sale de la columna de GC, ingresa a la fuente de ionización en un espectrómetro de masas. Mientras está aquí, una corriente de electrones ataca el compuesto.

Esta corriente de electrones hace que el compuesto se rompa en varios fragmentos grandes o pequeños, que son iones cargados que tienen cierta masa. Dividir esta masa por su carga respectiva le permite determinar la relación M / Z. Esta relación permite a un científico utilizar el espectrómetro de masas para identificar y cuantificar compuestos que están separados por el GC.

Los resultados del espectrómetro de masas se colocan en un gráfico llamado espectro de masas. Este espectro se puede comparar con la base de datos de una biblioteca de espectros al intentar identificar una muestra. Por tanto, el espectro de masas se puede considerar como una huella química de la muestra que se analiza. Al compararlo con una biblioteca de huellas digitales conocidas, un científico puede desentrañar el misterio detrás de cuál es la muestra desconocida en una mezcla.

Resumen de la lección

La espectrometría de masas por cromatografía de gases o GC-MS es una técnica analítica utilizada para separar, identificar y cuantificar mezclas químicas desconocidas.

  • La cromatografía de gases se encarga de separar los compuestos por su punto de ebullición.
  • La espectrometría de masas utiliza la relación masa / carga (relación MZ) para ayudar a identificar y cuantificar las sustancias químicas que están separadas por GC.

La cromatografía de gases tiene 5 etapas:

  1. La fase móvil es cuando un gas, generalmente helio, lleva la mezcla de muestra a la fase estacionaria.
  2. El puerto de inyección es donde se inyecta la muestra para su análisis.
  3. La fase estacionaria es cuando la muestra viaja y se adsorbe (se adhiere) a una columna que se encuentra dentro de un horno. La velocidad de desplazamiento depende de las propiedades físicas del peso molecular y el punto de ebullición. (El peso más pesado y el punto de ebullición alto viajan más lento)
  4. El tubo detector mide los productos químicos individuales que se liberan de la columna.
  5. El registrador traza lo que se detecta usando un cromatógrafo.

La salida de la espectrometría de masas es un espectro de masas (gráfico). Los estándares (muestras con cantidades o concentraciones conocidas) son útiles para determinar qué es la muestra y qué cantidad está presente.

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