¿Qué es la recristalización? Procedimiento y propósito

¿Qué es la recristalización?

La definición de recristalización se explica como un método de purificación utilizado para separar un compuesto deseado de una mezcla de impurezas utilizando diferencias de solubilidad y temperatura. En la técnica de recristalización, el producto se disuelve en un solvente caliente y luego se deja enfriar. Mientras se enfría, los cristales del producto se reformarán, produciendo un producto más puro. La recristalización y la cristalización no son lo mismo. La cristalización es la formación de un nuevo producto insoluble al hacer reaccionar químicos juntos. La recristalización consiste en purificar un producto. No hay reacciones químicas que ocurran en la recristalización. La recristalización a veces se denomina recristalización fraccionada porque se permite que los cristales se reformen selectivamente. El método de recristalización se usa en una variedad de situaciones, como la purificación del medicamento contra el VIH estavudina. Otros fármacos se purifican mediante recristalización. El uso más común de la recristalización es el proceso de producción de caramelos de roca. En esta recristalización, el producto (soluto) es azúcar, el solvente es agua y la solución es azúcar disuelta en agua. Se agrega agua caliente (disolvente) al azúcar hasta que se produce una solución. Mientras esté en la solución caliente, el azúcar se moverá libremente. A medida que se permite que la solución caliente se enfríe, el solvente ya no puede «retener» todas las moléculas de azúcar. Las moléculas de azúcar comienzan a salir de la solución y forman cristales. Más moléculas de azúcar comienzan a descansar sobre la superficie de los cristales reformados. Si la geometría del soluto coincide con la del cristal reformado, entonces el soluto permanecerá fuera de la solución. Los cristales reformados constan de un solo tipo de molécula.

El caramelo de roca se produce por recristalización.

¿Cuál es el propósito de la recristalización?

La técnica de recristalización se utiliza para purificar un compuesto sintetizado a partir de una mezcla de reacción que contiene múltiples impurezas. Estas impurezas pueden ser materias primas no utilizadas y productos secundarios. Muy pocas reacciones tienen conversión completa a un producto final. Realizar una recristalización aumentará la pureza de un producto deseado. El porcentaje de recuperación del producto disminuirá debido a la pérdida de algún producto junto con las impurezas. Vale la pena un pequeño porcentaje de pérdida de recuperación para obtener un compuesto más puro. La recristalización es muy importante en el campo farmacéutico, donde los productos sintetizados se utilizan como medicamentos o en la síntesis de compuestos más complejos. Algunas impurezas pueden ser dañinas, por lo que es muy importante eliminarlas. En la síntesis de varios pasos, un compuesto sintetizado debe purificarse antes de reaccionar en el siguiente paso o el producto final será un revoltijo de compuestos. La técnica de recristalización tiene la ventaja de poder purificar pequeñas cantidades de producto. Ejecutar una cromatografía en columna con cantidades limitadas de producto tiende a no tener mucho éxito. El producto puro se puede obtener solo en cantidades muy pequeñas. A veces, es posible que no se obtenga un producto puro después de realizar una cromatografía en columna. Este no es el caso cuando se purifica un producto con recristalización. Si se usa el solvente correcto y se tiene cuidado durante el procedimiento, se puede obtener una cantidad decente de producto puro.

Requisitos de recristalización

Uno de los requisitos clave de recristalización es que el compuesto deseado debe ser soluble en el solvente caliente, mientras que es insoluble en el solvente frío. Para determinar el solvente ideal para la recristalización, se puede usar una guía de corte del tres por ciento. Por ejemplo, si se disuelven tres gramos de un compuesto en cien mililitros de un solvente, se dice que el compuesto es soluble en el solvente. Si el compuesto no se disuelve, entonces el compuesto es insoluble en el solvente. Una mayor diferencia de solubilidad entre el disolvente frío y caliente conducirá a una mayor recuperación del producto deseado, al realizar una recristalización. Al diseñar una recristalización se debe tener en cuenta la solubilidad de las impurezas. Estas impurezas deben ser insolubles en el solvente caliente o solubles en el solvente frío. Si no es así, las impurezas cristalizarán junto con el producto deseado. Cuando las impurezas son insolubles en el disolvente caliente, se puede realizar una filtración mientras la mezcla está caliente. Si las impurezas son solubles en el disolvente frío, se puede realizar una filtración después de que se hayan reformado los cristales para eliminar las impurezas solubles. La elección del solvente de recristalización tiene el requisito de que el solvente no reaccione químicamente con el producto. La acetona es una mala elección de disolvente cuando se recristalizan aminas primarias o secundarias porque se producirán reacciones de condensación. El último requisito del solvente de recristalización es que el solvente no sea inflamable, no tóxico y no cancerígeno por seguridad. En la recristalización, la temperatura en otro factor clave. Los solventes no deben evaporarse fácilmente, por lo que deben evitarse los solventes que son volátiles (puntos de ebullición bajos). Los solventes con puntos de ebullición superiores a 50 grados centígrados son buenas opciones. No se deben utilizar disolventes de alto punto de ebullición (más de 120 grados Celsius). Estos disolventes serían difíciles de evaporar de los cristales al final de una recristalización. El punto de ebullición de los solventes debe ser más bajo que el punto de fusión de los compuestos deseados, de modo que el compuesto no se derrita antes de que hierva el solvente.

Procedimiento de recristalización

En el procedimiento de recristalización, hay pasos que deben seguirse para una recristalización exitosa. Antes de realizar los pasos de recristalización, se debe elegir un solvente o sistema solvente ideal. Esto se hace probando la solubilidad del producto en varios solventes en tubos de ensayo. En este procedimiento, un producto bruto que contiene el producto deseado junto con impurezas se purificará mediante recristalización. El procedimiento general para la recristalización se describe en los siguientes pasos:

1. Se agrega un producto crudo pesado a una pieza de vidrio como un vaso de precipitados o un matraz Erlenmeyer. Un matraz Erlenmeyer es una mejor opción porque el cuello más pequeño del matraz reducirá la velocidad de evaporación.
2. El solvente se agrega a otra pieza de cristalería. Usando una fuente de calor, como una placa caliente o un baño de arena, el solvente debe calentarse hasta que hierva.
3. Luego se agregan pequeñas cantidades del solvente caliente a la pieza de vidrio que contiene el producto crudo. Esta pieza de cristalería debe permanecer caliente, así que utiliza una fuente de calor. Después de cada adición de solvente caliente, la solución debe agitarse. Se debe tener cuidado para garantizar que solo se agregue la cantidad mínima de solvente caliente para disolver el producto crudo, de modo que se produzca una solución saturada. Si hay impurezas insolubles presentes, se necesita una filtración por gravedad.
4. Se permite que la solución saturada sin impurezas insolubles comience el proceso de enfriamiento. Si el solvente saturado se enfría rápidamente, se formarán pequeños cristales. Una velocidad lenta de enfriamiento favorecerá cristales más grandes y más puros. A medida que los cristales se reforman en el solvente, esto se denomina fase de recristalización. Se debe permitir que la solución saturada se enfríe lentamente a temperatura ambiente sin perturbaciones. Cuando la temperatura de la solución está alrededor de 50 grados centígrados por debajo de la temperatura del punto de fusión del compuesto puro, los cristales comenzarán a acelerar el proceso de reforma. La recristalización máxima ocurre alrededor de 100 grados Celsius por debajo de la temperatura del punto de fusión del compuesto puro. Colocar una toalla de papel debajo del matraz ralentizará el enfriamiento. Cubrir el matraz evitará la evaporación. Los cristales deben formarse a temperatura ambiente.
5. Este paso es necesario si no se han reformado cristales en la solución saturada. El método de raspado, que implica el uso de una varilla agitadora de vidrio para raspar el interior del matraz que entra y sale de la solución saturada, es una forma de promover la recristalización. Este método de rascado aflojará pequeñas partículas de vidrio, que pueden actuar como sitios de nucleación. Otro método para inducir la recristalización es la siembra. En el proceso de siembra, se agrega a la solución saturada un cristal semilla, que es un cristal compuesto puro.
6. El matraz que contiene los cristales reformados se coloca en un baño de hielo. Este enfriamiento en el baño de hielo asegura que se obtendrá una cantidad máxima de cristales reformados. Habrá un líquido por encima de los cristales que se llama licor madre. Este licor madre contiene impurezas ya veces una pequeña cantidad de producto puro disuelto en el solvente frío.
7. Para aislar el cristal reformado, se realiza una filtración al vacío. Para configurar una filtración al vacío, se inserta un embudo Buchner en un matraz de brazo lateral que está conectado a una bomba de vacío con una manguera de vacío. Se utiliza disolvente frío para enjuagar los cristales reformados. Los cristales permanecerán en el embudo, mientras que las aguas madres se recogerán en el matraz de brazo lateral. Se puede realizar una segunda recristalización utilizando las aguas madres para mejorar el porcentaje de recuperación del producto puro. Este segundo lote de cristales reformados, llamado segunda cosecha, a menudo es menos puro debido a las impurezas restantes.
8. Los cristales reformados se pueden secar usando un par de métodos diferentes. Un método de secado es hacer funcionar la filtración al vacío para hacer pasar aire a través de los cristales durante varios minutos. Si el tiempo no es un problema, entonces los cristales se pueden secar al aire dejándolos reposar durante un largo período de tiempo. Se puede utilizar un horno de laboratorio para secar los cristales. La temperatura del horno no debe ser alta o el cristal se derretirá.
9. Una vez que los cristales reformados están secos, estos cristales se pueden pesar. Usando este peso y el peso del producto crudo, se puede hacer un cálculo del porcentaje de recuperación. Debe documentarse la apariencia de los cristales reformados. Se debe realizar una determinación del punto de fusión para comprobar la pureza del compuesto puro.

La filtración al vacío se utiliza en el proceso de recristalización.

Resumen de la lección

La recristalización es un método de purificación que utiliza diferencias de solubilidad y cambios de temperatura para separar un compuesto puro de una mezcla de impurezas. Una de las recristalizaciones más comunes es el caramelo de roca. Se agrega agua caliente (solvente) al azúcar (soluto) para producir una solución (azúcar disuelta en agua). Esta solución se deja enfriar y el caramelo de roca se produce por la recristalización del azúcar. En el procedimiento de recristalización, un producto bruto, que es una mezcla de un compuesto puro junto con impurezas, se disuelve en un disolvente caliente. Al diseñar un procedimiento de recristalización, se debe elegir el solvente adecuado. El producto puro debe ser soluble en el solvente caliente, mientras que insoluble en el solvente frío. Al agregar el solvente caliente al producto crudo, solo se agrega la cantidad mínima de solvente caliente para disolver el producto crudo produciendo la solución saturada. La velocidad de enfriamiento de la solución saturada a temperatura ambiente debe ser lenta para garantizar cristales más grandes con un mayor nivel de pureza.

Rodrigo Ricardo Editor y fundador